科晶文献角-制备Al2O3纳米颗粒的方法

发布时间:2020-07-16

(1)超声雾化热分解法制备Al2O3纳米颗粒

   将各金属盐按制备目标产物所需化学计量比配成前驱体溶液,前驱体溶液经雾化后,由载气带入高温反应炉中,在反应炉中瞬间完成溶剂蒸发、热分解等物理化学过程,最后形成目标产物。

(2)机械球磨法:通过球磨机的转动或振动,磨球对原料进行反复搅拌、研磨和碰撞,使颗粒细化。球磨也可增加粉体活性、降低反应活化能、诱发固相化学反应。利用铝热反应原理,将AlFe2O3粉末按化学计量比混合,在行星式高能球磨机中期末,在球料比为20:1、主盘转速为300rpm、球磨时间为20h的条件下,制得a-Al2O3纳米颗粒嵌入Fe基体的复合材料。然后,通过盐酸腐蚀去除Fe基体,得到平均颗粒尺寸为14.3nm、尺寸分布在2~250nm且完全分散的a-Al2O3纳米颗粒。

(3)传统无压烧结:粉体原料在高温作用下拍出气孔、体积收缩、发生致密化而形成致密固体的过程。烧结过程分为3个阶段:烧结初期:颗粒间通过表面扩散、蒸发凝聚等扩散机制形成烧结颈,并发生烧结颈的长大;烧结中期:主要包括连通孔洞闭合、孔洞圆滑和孔洞收缩及致密化阶段;烧结后期:主要指孔洞粗化和晶粒长大阶段。

(4)放电等离子烧结:给粉体施加压力的同时,通入脉冲大电流,将等离子活化与热压融为一体,从而实现对坯体快速烧结的方法。特点:通过瞬时产生的放电等离子使烧结体内部每个颗粒均匀地自身发热和使颗粒表面活化,升温速率快,烧结时间短,因而具有很高的热效率,可实现材料的快速致密化烧结。但在烧结过程中,由于坯体上下端及边缘接触高温区,更易致密,所以会出现烧结体致密化不均匀等问题。

(5)微波烧结利用微波具有的特殊波段与材料的基本细微结构耦合而产生热量,材料的介质损耗使材料整体加热至烧结温度而实现快速致密化的方法。微波烧结加热温度场均匀,烧结体热应力小,对有些材料而言,当温度超过临界温度时,其损耗因子迅速增大,导致升温极快,可实现快速烧结。同时,快速烧结也有利于材料内部形成均匀的细晶结构。但由于材料内部不同组分对微波的吸收程度有所不同,微波烧结还不能用于所有纳米陶瓷的制备。

(6)热压烧结:将干燥的粉体放入模具中,从单个或多个方向加压的同时加热从而实现陶瓷致密化的烧结方法。热压烧结能降低烧结温度,缩短烧结筛检,从而抑制晶粒长大,有利于制备晶粒细小的纳米晶陶瓷。但其设备复杂,对模具材料要求较高,生产成本高,不利于规模化生产。

(7)两步烧结法:操作简单、成本低、易于实现产业化等优点,被广泛用于制备纳米晶陶瓷。首先将坯体按一定的升温速度升温至第一步烧结温度T1,不保温(这时坯体内的气孔处于不稳定状态,趋于收缩),然后降温至第二步烧结温度T2,保温一段时间t至坯体完成致密化(保温较长时间,使气孔排出,且不发生晶粒长大)。第二步烧结阶段温度较低,晶界扩散被激活,实现致密化,而晶界迁移却被抑制,所以不发生晶粒长大。第二步烧结阶段晶粒尺寸不长大的温度范围称为动力学窗口

不同烧结方法制备Al2O3陶瓷的优缺点及其结果对比

烧结方法

优点

缺点

Al2O3陶瓷的相对密度

Al2O3陶瓷的平均晶粒尺寸

放电等离子烧结

烧结时间短,烧结速率高

烧结体致密化不均匀

99.8%

500 nm

微波烧结

烧结体受热均匀,烧结速率高,可细化陶瓷材料的晶粒尺寸

只适用于部分陶瓷材料的制备

99.5%

1.4 mm

热压烧结

烧结温度低,烧结时间短,所得陶瓷材料的晶粒尺寸小

设备复杂,成本高

98.2%

49 nm

两步烧结

操作简单,成本低,制得陶瓷材料的晶粒尺寸小

烧结时间长,能耗较高

99.5%

36 nm

内容摘自《氧化铝纳米晶陶瓷研究进展


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